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本书为***精品课程配套教材，按照2005年*化学教学指导委员会制定的《化学专业实验教学基本内容》和当前教学改革的要求而修订。本书注重培养学生的动手能力及发现问题、分析问题、解决问题的能力，努力贯彻以学生为本，实现知识、能力、素质协调发展的实验教育理念和教学观念。《BR》　　本书共19章，包括实验室一般知识、原子发射光谱法、原子吸收光谱法与原子荧光光谱法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、X射线衍射分析法、库仑分析法、电位分析法、极谱法和伏安法、纳米修饰电极及其分析应用、扫描电化学显微镜、气相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳分析法、分析化学中的质量控制与统计分析、设计实验，共编入基本实验52个、设计实验题目14个。每章均扼要介绍本章实验涉及的基本原理、相关的仪器及使用方法。

目 录

第二版前言

版前言

第1章 实验室一般知识 1

1.1 分析实验室规则 1

1.2 实验室安全规则 2

1.3 分析实验室用水的规格和制备 3

1.3.1 分析实验室用水的规格 3

1.3.2 水纯度的检查 4

1.3.3 水纯度分析结果的表示 4

1.3.4 各种纯度水的制备 5

1.4 常用玻璃器皿的洗涤 6

1.4.1 洗涤方法 6

1.4.2 常用洗液的配制 7

1.5 化学试剂 7

1.5.1 化学试剂的级别 7

1.5.2 试剂的保管和使用 8

1.5.3 常用试剂的提纯 9

1.6 分析试样的准备和分解11

1.6.1 分析试样的准备11

1.6.2 试样的保存13

1.6.3 试样的分解13

1.7 特殊材料的使用16

1.7.1 铂、金和银16

1.7.2 碳 17

1.7.3 汞 17

1.7.4 石英和玛瑙 17

1.7.5 聚四氟乙烯 17

1.7.6 坩埚材料 18

1.8 气体钢瓶的使用及注意事项 18

1.8.1 常用气体钢瓶的国家标准规定 18

1.8.2 使用钢瓶注意事项 20

第2章 原子发射光谱法 21

2.1 基本原理 21

2.2 发射光谱分析仪器 21

2.2.1 光源 22

2.2.2 光谱仪 23

2.2.3 光谱观测设备 29

2.3 光谱底板的选择和暗室处理 31

2.3.1 光谱底板的选择 31

2.3.2 暗室处理 32

实验一 发射光谱定性分析 32

实验二 发射光谱半定量分析 35

实验三 电感耦合等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 37

第3章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 40

3.1 原子吸收光谱法 40

3.1.1 基本原理 40

3.1.2 原子吸收分光光度计 41

3.2 原子荧光光谱法 45

3.2.1 基本原理 45

3.2.2 原子荧光光度计 46

实验四 原子吸收光谱法测定实验条件的选择 48

实验五 原子吸收光谱法测定的干扰及其消除 51

实验六 原子吸收光谱法测定白来水中钙和镁 53

实验七 原子吸收光谱法测定豆乳粉中铁、铜、钙 54

实验八 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬 56

实验九 冷原子荧光法测定废水中痕量汞 58

第4章 紫外一可见分光光度法 60

4.1 基本原理 60

4.1.1 吸收光谱的产生 60

4.1.2 紫外吸收光谱与分子结构的关系 61

1.3 光的吸收定律 62

4.2 紫外可见分光光度计及分析技术 62

4.2.1 仪器结构原理 62

4.2.2 仪器类型和使用方法 64

4.2.3 常用分析技术 66

实验十 分光光度法测定水中总铁 67

实验十一 光化学还原分光光度法连续测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ) 70

实验十二 分光光度法测定铬和钴的混合物 73

实验十三 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 75

实验十四 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa 76

实验十五 分光光度法测定磺基水杨酸合铁的组成和稳定常数 79

实验十六 有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响 81

第5章 红外光谱法 84

5.1 基本原理 84

5.1.1 分子振动的类型 84

5.1.2 基团频率 85

5.2 红外光谱仪 88

5.3 红外光谱分析试样制备 89

5.3.1 气体样品 90

5.3.2 液体样品 90

5.3.3 固体样品 90

5.3.4 红外光谱分析技术 91

实验十七 红外光谱法测定有机化合物结构 92

实验十八 醛和酮的红外光谱 94

实验十九 红外光谱的校正——薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 95

实验二十 红外光谱法定量测定苯酚类羟基 96

第6章 分子荧光光谱法 99

6.1 基本原理 99

6.1.1 芡光的产生 99

6.1.2 激发光谱和荧光光谱 99

6.1.3 荧光的影响因素 99

6.1.4 荧光强度与浓度的关系 100

6.2 荧光分析仪器 10l

6.2.1 光源 101

6.2.2 滤光片和分光器 102

6.2.3 检测器 102

6.2.4 荧光分光光度计 102

6.3 荧光分析技术 103

6.3.1 激光荧光分析 103

6.3.2 时间分辨荧光分析 103

6.3.3 同步荧光分析 103

实验二十一 奎宁的荧光特性和含量测定 103

实验二十二 荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 103

第7章 核磁共振波谱法 108

7.1 基本原理 108

7.2 核磁共振波谱仪 111

7.2.1 连续波核磁共振波谱仪 111

7.2.2 傅里叶变换核磁共振波谱仪 113

7.2.3 NMR仪器使用方法 114

实验二十三 核磁共振波谱法测定化合物的结构 115

第8章 质谱法 117

8.1 基本原理 117

8.1.1 质谱仪的工作原理 117

8.1.2 质谱仪的基本结构 118

8.1.3 质谱仪的主要性能指标 120

8.2 质谱法的应用 120

实验二十四 液质联用法测定蜂蜜中氯霉素残留量 128

第9章 X射线衍射分析法 133

9.1 基本原理 133

9.2 X射线衍射仪器 134

9.2.1 X射线发生装置 134

9.2.2 测角仪 135

9.2.3 计数管与记录装置 136

9.2.4 X射线衍射仪操作方法 136

实验二十五 X射线粉末衍射法 137

第10章 库仑分析法 139

10.1 基本原理 139

10.2 库仑滴定指示终点的方法和应用 140

实验二十六 库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 142

实验二十七 库仑滴定测定8一羟基喹啉的浓度 143

第11章 电位分析法 146

11.1 基本原理 146

11.1.1 参比电极 146

11.1.2 指示电极 147

11.1.3 电位分析方法 148

11.2 离子计和白动电位滴定仪 152

11.2.1 离子计 152

11.2.2 自动电位滴定仪 153

实验二十八 氟离子选择电极测定氟 154

实验二十九 电位滴定法测定弱酸离解常数 158

第12章 极谱法和伏安法 160

12.1 基本原理 160

12.1.1 直流极谱法 160

12.1.2 单扫描极谱法 163

12.1.3 循环伏安法 164

12.1.4 脉冲极谱法 165

12.1.5 溶卅伏安法 165

12.2 伏安（极谱）分析仪 165

12.2.1 电化学工作站 165

12.2.2 示波极谱仪 166

12.2.3 自动伏安（极谱）分析系统 167

12.2.4 伏安（极谱）分析仪的使用 167

12.3 伏安（极谱）分析的发展 168

12.3.1 提高伏安（极谱）分析灵敏度的方法 168

12.3.2 有机化合物及药物的伏安（极谱）分析 168

12.3.3 伏安（极谱）分析在生命科学研究巾的应用 169

实验三十 极谱法测定犷散系数和半波电位 169

实验三十一 单扫描极谱法测定铜 171

实验三十二 循环伏安法判断电极过程 173

实验三十三 阳极溶I I伏安法测定镉 175

第13章 纳米修饰电极及其分析应用 177

13.1 纳米材料及其制备 177

13.1.1 纳米材料的性质 177

13.1.2 纳米材料的制备方法 178

13.2 纳米修饰电极 179

13.2.1 纳米修饰电极的制备 179

13.2.2 纳米修饰电极的表征 181

实验三十四 普鲁士蓝薄膜修饰电极的制备及单扫描伏安法测定钾 182

实验三十五 金纳米修饰电极对生物小分子电化学性质的影响 184

实验三十六 纳米修饰电极在免疫分析中的应用 186

第14章 扫描电化学显微镜 190

14.1 SECM基本原理 190

14.1.1反馈模式 190

14.1.2产生／收集模式 193

14.2 扫描电化学显微镜 193

14.2.1 电化学部分 194

14.2.2 三维定位装置 195

14.2.3 计算机 195

14.3 SECM CHI 910B主要性能指标及使用方法 196

14.3.1 SECM CHI 910B主要性能指标 196

14.3.2 SECM CHI 910B使用方法 196

14.4 SECM的一些应用 197

14.4.1 SECM成像 197

14.4.2 膜与多孑L材料巾的物质转移 198

14.4.3 电化学微加工 199

14.4.4 SECM在生物领域的应用 199

14.4.5 电场耦合成像 201

实验三十七 微电极的制作与电化学表征 202

实验三十八 探针逼近曲线及探针基底距离的汁算 204

实验三十九 扫描电化学显微镜成像技术 205

第15章 气相色谱法 208

15.1 基本原理 208

15.2 气相色谱仪 208

15.2.1 载气及进样系统 209

15.2.2 色谱柱 210

15.2.3 检测器 211

15.2.4 记录器 211

15.3 气相色谱仪的使用 212

15.3.1 1890Ⅱ型气相色谱仪 212

15.3.2 Varian CP3800气相色谱仪 217

15.4 色谱数据处理机 219

15.4.1 C-R6A色谱数据处理机操作面板简介 219

15.4.2 C-R6A色谱数据处理机的基本操作方法 223

实验四十 气液色谱柱的制备 227

实验四十一 流动相速度对柱效的影响 228

实验四十二 氢火焰离子化检测器性能的测试 230

实验四十三 内标法分析低度大曲酒中的杂质 232

实验四十四 毛细管色谱仪的几个实验参数考察 234

实验四十五 程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量 236

第16章 高效液相色谱法 239

16.1 基本原理 239

16.2 高效液相色谱仪 240

16.2.1 流动相 240

16.2.2 输液系统 240

16.2.3 进样器 241

16.2.4 色谱柱 241

16.2.5 检测器 241

16.2.6 馏分收集器和记录器 242

16.3 I.C-lOA液相色谱仪的使用方法 242

实验四十六 流动相速度对柱效的影响 245

实验四十七 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 246

实验四十八 可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 248

实验四十九 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量 250

实验五十 离子色谱法测定水中阴离子 251

第17章 高效毛细管电泳分析法 254

17.1 基本原理 254

17.2 高效毛

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书籍介绍

《国家级精品课程配套教材:仪器分析实验(第2版)》为国家级精品课程配套教材，按照2005年教育部化学教学指导委员会制定的《化学专业实验教学基本内容》和当前教学改革的要求而修订。《国家级精品课程配套教材:仪器分析实验(第2版)》注重培养学生的动手能力及发现问题、分析问题、解决问题的能力，努力贯彻以学生为本，实现知识、能力、素质协调发展的实验教育理念和教学观念。《国家级精品课程配套教材:仪器分析实验(第2版)》共19章，包括实验室一般知识、原子发射光谱法、原子吸收光谱法与原子荧光光谱法、紫外一可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、X射线衍射分析法、库仑分析法、电位分析法、极谱法和伏安法、纳米修饰电极及其分析应用、扫描电化学显微镜、气相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳分析法、分析化学中的质量控制与统计分析、设计实验，共编入基本实验52个、设计实验题目14个。每章均扼要介绍本章实验涉及的基本原理、相关的仪器及使用方法。